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TECHNOLOGY

技術與應用

FTIR定量分析潤滑油中的ZDDP

2015-07-23 09:14 來源: 作者:

  陳耀祖有機分析,北京高等教育出版社198394732.

  定量分析潤滑油中的20蘇穎金中令張凱蛟長城潤滑油集團公司北京100085認油料光譜僅再現性小于15.本方法對于潤滑油中200的定量分析有很大實際應用價值。

  0刖目烷基硫代磷酸鋅簡稱200是種在世界范圍內廣泛生產,七的,寡蹩鼓ザ員。對于潤滑汕中乙的定量分析,國內主要還是利用原子吸收光譜原子發射光譜等的方法測定鋅及磷的含量從而間接推測200尸的含量。這些方法快速準確,但是如果油中有其他含磷及鋅4,推測的含;1可能會產生偏差。中紅外光譜定量測試200的方法,國內主要采用選擇固定特征峰,用峰高和峰面積積分的方法來定量。其缺點是當特征峰由于收稿日期20000428各種原因有位移以及有重疊峰存在時定量就會嚴重失準。

  國外尚未5,用計算機軟件專門對200進行定量的文章,近年來中紅外定量已經隨著計算機技術的發展和數學原理的應用而獲得了突飛猛進的發展,70年代以來不少紅外儀器公司都在大力研宄和不斷提高計算機定量原理及其成熟性和適1性其1外公司研制出較為成功的商業軟件。它是根據蘭伯。比耳定律及吸光度的可加和性13,利用最小乘法計算原理對多組分且有重疊峰存在時溶液或固體的定量分析,是種全譜分析的方法,不須知道單獨特征峰的特點就能對組分進行定量計算。因此對于潤滑油尤其適1.此軟件是根據1.建立預測模型=1入柬為胺基的特征碎片峰出以沉出廣賈基峰!

  105質譜峰,45,59,75的裂解同上。

  流色譜中,雜質與主要成分位置最為接近,而且對照它們各自相應的質譜發現4和兩者之間有很大的相似形,主要的質譜峰剛好相差16即個0原子176160;144128;10589;7559,胺基的特征峰3044也都有。所以1和的裂解機理相保留時間為7.29,分子離子峰306次峰2,為分廣刀尖個比壓144質譜峰述樣4結論含有氨基的硅烷與胺類有機化合物具有相似的質譜裂進行最小乘回歸得到反的解,然后由此模型根據樣品吸光度人及吸光系數反即可求得組分濃度。它要求樣品數至少等于組分數,將工作曲線樣品的光譜作為標準譜,在全譜或在選定的光譜范圍內對所有信息進行分析得到含顯著變化的信息及含很少光譜變化的信息,按照模型進行計劃,在測量值和真實值之間給出符合最小乘的吸光系數,然后根據此模型求未知樣品各組分的濃度。最小乘法的應用前提是各組分之間不發生化學反應145.

  1儀器木次駘使用丁,725系列中紅外光譜儀及2實驗程序2.1工作曲線的繪制參照文獻5利用計算紅外光譜法測定了金屬加工液的添加劑,考查了各添加劑對紅外譜的影響。我們對照內燃機油液壓油及丁202的譜,從中可以看出成品油復合劑中的200特征峰的峰位及峰形并沒有變化,說明上述成品油各劑對200的特征峰不會產生影響,我們選定測!1的光譜范100,450,這是因軟件選抒適宜670660,1.32499550,故選擇上述波數測量范圍。添加劑選擇200丁202將其配制成0.51.01.52.02.5種濃度的溶液,基礎液采用15031約850,⒃急5.,根極;以上方法繪制各00濃度際樣2.2樣品測定檢測內燃機油液壓油及配制樣品的200的含量時,由于其配方為國外公司所有,故200確切含量未可知。

  但是肘0.殷子發射1譜的種的方法能夠推測!以0的含量依據鋅的含量換算出200的含量,紅外方法得到的數據與厘,人數據相對照能夠得到數據的準確性和重復性。

  賊0油料光譜儀符合美國軍標賊正4831291是根據美國防部陸海空軍聯合油料計劃扣人,的要求而設計的,經過長城公司幾年來的實踐證明數據重復性小于1為1進步消除系統誤,標準汕樣與木知油樣對照測定自配制油品配方主成分為丁201其余組分含有503從對自配制油品的分析結果來看檢測誤差小于5,對照賊0久數據可以發現兩種方法的再現性小于15說明紅外定量測定結果是可信的。

  配制油分析數據樣品編號配制值烀7測定值烀,平均相對誤差2仁3仁2成品油檢測數據紅外數平均值朋0=數平均值重復性再現性樣品名稱據認,與魏鐵路代油3結論本方法利用,公司的定量軟件,設計適用于定量原理中乙,含量,對潤滑油生產和研宄有著非常廣泛的應用意義們肘04數據測試的幫助。

作者:佚名  來源:中國潤滑油網 

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