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TECHNOLOGY

技術與應用

溶劑提取原子熒光光譜法測定藥用植物油中砷

2015-11-05 11:33 來源: 作者:

  工作簡報溶劑提取原子熒光光譜法測定藥用植物油中砷劉飛(軍事醫學科學院衛生學環境醫學研宄所,天津30005⑴量。方法回收率為97.6%,相對標準偏差為3.5%.方法操作簡單結果穩定可靠。

  砷普遍存在于自然界中和動物體內,砷的化合物一般都有劇毒,通常認為,三價砷毒性大于五價砷,也大于有機胂。在藥用植物及其制劑中的砷是必檢的衛生指標。目前,測量藥用植物油中砷的樣品處理方法較多,常見有灰化法111和濕化消解法。

  其中,灰化法是常將樣油用無水濾紙點燃至油干后,再在上面覆蓋一定量的氫氧化鈣粉末進行灰化,或用硝酸鎂-氧化鎂灰化法;濕化消解法常用硝酸-硫酸消解法。前一種方法是利用助燃劑和在堿性條件下,將有機物破壞,此法較難控制,且處理的時間長,有時會產生結晶和少許炭粒,往往在高溫的條件下砷極易揮發損失。后一種方法中加入硫酸后易產生嚴重碳化現象,劇烈反應可使消化液溢出燒杯,消化檢測方法的研宄。

  過程中油樣還會發生燃燒。本文的溶劑提取法是通過利用溶劑間互不相溶的性質,進行萃取以達到分離目的,而后用鹽酸溶液提取121.本法克服了上述消解方法的缺點,縮短消化時間,且試驗結果準確可靠,重現性好。

  1試驗部分1.1儀器與試劑AFS-230型雙道原子熒光光譜儀特種砷空心陰極燈載流:鹽酸(1+10)L+1,稱取經干燥的三氧化二砷0.1320g,加入100gL*1氫氧化鈉溶液10mL溶解用純水定量移入1L容量瓶中,加入硫酸(1+9)25mL,用純水定容至刻度。

  氫氧化鈉溶液:2g.L1,稱取氫氧化鈉1. 0g溶于純水中,稀釋至500mL.硼氫化鈉溶液:20g.L1,稱取硼氫化鈉g溶于2g L1氫氧化鈉溶液500mL,混勻。

  硫脲-抗壞血酸溶液:稱取硫脲2.5g加入20mL純水中,加熱溶解,待冷卻后,再向該溶液中加入抗壞血酸2.5g.試劑均為分析純,水為去離子水。

  1.2測量條件光電倍管負高壓300V,燈電流60mA,原子化器高度8.0mm,原子化溫度200載流流速400mLmin、屏蔽氣流速700mLmin、測量方式為標準曲線法,讀數方式是峰面積,讀數時間s,延遲時間2.0s進樣體積0.5mL. 1.3標準曲線繪制L+1砷標準應用液0. 00,020,0.40,0.60,0.80mL于20mL比色管中,加硫脲-抗壞血酸溶液和濃鹽酸各1mL,用純水定容至10mL,配制成含砷光強度(If)標準曲線,線性回歸方程式y(f 1.樣品處理及測定液漏斗中,用10mL乙醚分5次洗滌燒杯(每次提取4min)全部洗液并入分液漏斗中,用鹽酸(2+8)溶液15,10,10,15mL分次提取,將四次下層提取液移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度。

  如果分層較慢或界面不清,可滴加濃鹽酸促使分層。

  同時配制空白試劑溶液。設定儀器最佳工作條件,逐步將爐溫升到所需溫度后,穩定10~鹽酸(1+10)溶液作載流開始測定。

  2結果與討論2.1金屬離子干擾試驗有關氫化物-原子熒光測量時的干擾己有過報道131.本法試驗結果表明,采用鹽酸(1+10)作為介質,堿金屬不會產生干擾,可形成氫化物的紉、砷、鉛、錫也不會產生干擾。當用硫脲-抗壞血酸溶液作為掩蔽劑時,以下元素(以mg.kgd)計:鉀、鈉、鈣、鎂、鋁(100),銅、鐵、鋅(10),汞、銻(1.0)對測定結果不產生顯著影響。

  2.回收率和精密度試驗按試驗方法對樣品進行了處理后測定,測定結kg*、加入標準kg一、測定總量為3. kg、回收率為97.6%相對標準偏差為3.5%.

作者:佚名  來源:中國潤滑油網

 

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