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ICP-AES有機進樣測定潤滑油中的S元素

2015-10-29 09:33 來源: 作者:

  光譜1友澈19段3以下素,因此可以隨時測加大秘七機械專業t!潤滑油研究和評定工作多年。cnki.netbookmark2概述硫元素是石油中常見的組成元素之一,潤滑油中有些活性硫化物(如元素硫、硫醇、硫化氫和二硫化物等)會腐蝕金屬,硫含量高會對發動機鋁合金缸體造成很大損害;同時硫會使潤滑油發生惡臭和著色,尤其是硫醇都具有極強烈的特殊臭味,燃燒油品生成SO2,污染環境。現測定硫的方法主要有化學法和X射線熒光光譜法。化學法過程比較煩瑣并且精度低,而X射線熒光光譜法測量容易受其他元素影響,如潤滑油中的添加劑,而且精度低。而用ICP-AES有機進樣測定潤滑油中的S元素具有簡單、快捷和精度高的優點。目前常見的測量方法如表1所示。

  表1各種S元素分析方法對比試驗方法ASTM規格測定范圍樣品和操作情況Energy分散熒光X線法非破壞、易紫外熒光法破壞、難化學法破壞、難破壞、易1儀器和測量1.1儀器試驗采用德國斯派克分析儀器公司的SpectroCirOSICP.該ICP采用27. 12MHz的高頻發生器,配合帕邢-龍格一維高光通量分光系統,采用22塊CCD檢測器及120~ 769nm的超強光譜響應范圍,能完成大約70種元素的快速分析。該儀器由于具有專利充氬氣密閉循環光路系統,不需要光路系統預吹掃,開機即可檢測全譜直讀等離子體發射定S180nm,P177nm和鹵素,其中S的檢測下限是1.2測量1.2.1測量條件溫;濕度:60%~80%.ICP具體的操作參數見表2.表2ICP操作參數項目數值功率/W冷卻氣流量/L-min-i輔助氣流量/L*min-1載氣流量/L*min-1氧氣流量/L*min-1蠕動進樣泵速度/step 1.2.2樣品預處理由于潤滑油的粘度一般較大,稀釋比過大或過小都使測定值偏低,使各元素基本達到最佳檢出值的樣品稀釋比范圍在10/1~ 15/1.因此標準曲線的樣品處理是把標準油:S(0),S(50分別加入稀釋溶劑航空煤油,稀釋到50g,充分攪拌,分別是標準曲線上相應的0Ug/g,50Ug/g,200Ug/g,750 5個點。待測樣品處理,稱5g加入項目試樣1試樣2試樣銷稀釋溶劑航空煤油,稀釋到50g,充分攪拌。這樣預處理待測樣品比較方便,ICP檢測出來的結果不用再轉換,可以直接讀數據。

  1.2.3標準曲線用5個標準樣品建立相應的標準曲線,如所示。在建立標準曲線時,曲線的線性回歸要求高于0.996以上,如果達不到要求,必須重設測量條件,重新建立標準曲線,但在實際操作中,儀器會比較穩定,各點的測量精度極佳,其RSD<1%.曲線的線性回歸一般高于0.999以上。

  1.2.4背景扣除ICP-AES的干擾一般指譜線干擾、基體干擾和背景干擾等。但由于ICP的激發溫度高,樣品在等離子內完全蒸發或原子化,所以干擾效應很小。

  但是潤滑油中的組成較復雜,難免會對S元素造成背景干擾,主要是一些雜波,因此有必要扣除背景,減少其他因素的影響。SpectroCirOSICP的背景扣除比較簡單,有一次扣除或2次方扣除。對于S元素來說,由于其背景比較干凈,用一次方扣除就可得到滿意的效果。如所示。

  1.2.5準確度通過表3可以看出,與標準物作對比,其準確度很高,特別是曲線的中間點,其RSD最小,說明了測量時最好取標準曲線中間點,因為在標準曲線兩邊,其干尤因素較多影響了測量結果。nalElectronicPl 1.2.6對比試驗為進一步考察ICP-AES法,通過不同測試方法對比,結果見表4,可以看出,ICP-AES法與平均值最接近,與其他兩種方法有較好的一致性。

  表4ICP-AES法對比試驗考察Ug/g序號熒光X線法化學法法平均值試樣2影響因素2.1稀釋溶劑純度作為潤滑油稀釋劑的航空煤油,其含S量大小直接影響到結果的穩定性,如、所示,可以看出低S航空煤油的結果重復性在6min后就可以穩定下來并回歸,但是高S航空煤油的結果重復性在10min后才勉強穩定,結果分離還比較嚴重。因此,稀釋溶劑最好選擇不含S的航空煤油。

  含20ygg高S航空煤油2.2反吹氣其RSD大大減少,有效提高了測量精確度。在調整試驗中發現ICP視鏡的反吹氣壓力大小對測反吹氣壓力時,注意壓力不能太大以致使炬管火苗量強度有很大的影響。從表5可以看出,把炬管反熄滅,壓力的大小僅需要炬管火苗稍動就可以。

  吹氣壓力大小調整到適中時,其測量強度最高,同時表5反吹氣壓力大小對測量強度的影響反吹氣狀況測量強度/CPS關微開稍大適中2.3測量時間由于有機物分子在等離子體中分解需要更高的能量,而且潤滑油的粘度較大,停留在霧化室的時間較長,因此對測量時間有一定要求。一般先花2min用煤油沖洗干凈霧化室,再用2min把霧化室內的煤油完全燒完,最后才能進樣測量S元素。從可以看出,測量時間大概需要6min以后,其測量值才能夠平穩才來。

  3結論在潤滑油分析項目中,不論是對基礎油和添加劑,還是對潤滑油產品,S元素的分析都比較頻繁。ICP-AES有機進樣法與其他S元素分析方法相比,在分析速度和精度上具有絕對優勢,特別在潤滑油出廠產品中,每天的S元素分析任務特別多,這樣更能顯示其優越性和可靠性。但是ICP-AES分析方法也存在一些不足,一是儀器價格高,不是一般企業能購買的,二是使用和保養費用也很高,主要集中在一些標準油和消耗品,三是對操作人員也提出了更高的要求。

作者:佚名  來源:中國潤滑油網

 

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